Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т1
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 9. Анализ сплавов

Особенности анализа сплавов. Анализ сплавов отличается некоторыми специфическими особенностями. Первая особенность (обусловливаемая неравномерностью распределения в сплавах химических элементов) состоит в том, что при анализе сплавов обращают особенное внимание на взятие средней пробы подлежащего исследованию материала, находящегося в форме чушек, дисков, слитков или определенных изделий. Пробы отбирают с поверхности и разных глубин. Для этого сверлят материал в различных направлениях.

Вторая особенность (обусловливаемая способом взятия средней пробы) состоит в том, что проба, полученная путем сверления на станке и измельчения в стальной ступке, не должна содержать посторонних примесей: воды, смазочных масел, шлака и др. Поэтому измельченную пробу перед анализом промывают эфиром и высушивают.

Третья особенность (обусловливаемая спецификой некоторых металлических изделий) состоит в том, что подвергаемый анализу образец изделия (деталь прибора, машины или аппарата) не должен быть испорчен. Иногда металлические детали настолько малы, что нельзя взять стружки. Чтобы не портить деталь, анализ ведут бесстружковым методом (см. Книга 2).

Распознавание типа сплава. Обнаружение в сплавах тех или иных химических элементов проводят преимущественно дробным методом с помощью микрокристаллоскопических и капельных реакций.

Однако прежде всего желательно установить тип сплава. Распознавание типа сплава, как правило, не требует предварительного его измельчения и ведется на деталях бесстружковым методом анализа.

Принадлежность данного сплава к определенному типу дает возможность с большой степенью достоверности предвидеть примерный его состав. Например, алюминиевые сплавы содержат: магний, железо, кремний, титан, медь, цинк, марганец, никель и медные сплавы — олово, цинк, свинец, сурьму, висмут, железо, никель, кремний, фосфор и др.

Перед началом анализа сплава обращают внимание на его цвет и отношение к действию кислот и щелочей.

Чугуны и стали, содержащие в качестве основного элемента железо, имеют серый или серебристый цвет и растворяются в хлористоводородной и серной кислотах.

Для открытия железа в сплавах черных металлов сплав растворяют при нагревании в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты. Перед окончанием растворения прибавляют каплю — . После того как раствор остынет, добавляют каплю раствора . В присутствии появляется кроваво-красное окрашивание (см. гл. VI, § 8).

Латуни и бронзы, содержащие в качестве основного элемента медь, отличаются желтым или золотистым цветом и растворяются в . Для обнаружения в сплаве меди небольшое количество цветного сплава растворяют в нескольких каплях концентрированной и затем прибавляют концентрированный раствор аммиака. В присутствии появляется интенсивное синее окрашивание (см. VII, § 4).

Легкие сплавы, содержащие в качестве основного элемента алюминий, имеют серебристо-белый цвет и растворяются в . Для определения в легком сплаве алюминия небольшое количество сплава обрабатывают несколькими каплями концентрированного раствора . В присутствии наблюдается обильное выделение водорода. С магниевыми сплавами щелочи не реагируют.

В зависимости от состава сплава применяют различные способы растворения. Так, для обнаружения магния в магниевых сплавах образец обрабатывают каплей кислого раствора . Появление красно-бурого осадка свидетельствует о присутствии магния. Алюминиевые сплавы этой реакции не дают.

Установив тип сплава, растворяют небольшое количество сплава в кислотах или щелочах или сплавляют с подходящими плавнями.

Переведя сплав в раствор, открывают ионы отдельных элементов при помощи специфических реакций или проводят систематический анализ. Методика анализа сплавов бесстружковым методом разработана Н. А. Тананаевым.

Анализ стали. В стали кроме железа могут содержаться следующие элементы: марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод з сталях качественно не обнаруживают, а проводят только количественное определение их.

Небольшое количество мелко измельченной стали около 0,1 г рас-створите при нагревании в фарфоровой чашке в разбавленной . Прсле окончания реакции добавьте несколько капель концентрированной для окисления углерода и карбидов, содержащихся в образовавшемся черном остатке.

В присутствии вольфрама образуется желтый осадок вольфрамовой кислоты с примесью :

Смесь перенесите в пробирку и отцентрифугируйте:

Обнаружение вольфрама. Осадок 1 промойте разбавленной хлористоводородной кислотой и подтвердите присутствие вольфрама. Для этого часть осадка восстановите в концентрированном хлористоводородном растворе при помощи цинка или . В присутствии появляется синее окрашивание (см. гл. XII, § 19).

Обнаружение кремния. Другую порцию осадка 1 используйте для обнаружения (см. гл. XII, § 14).

К раствору 1 прибавьте избыток 6 н. раствора и смесь нагрейте:

Осадок 2 отцентрифугируйте и промойте.

Обнаружение . Часть хорошо промытого осадка 2 растворите в разбавленной хлористоводородной кислоте и обнаружьте с помощью в присутствии (для маскировки см. гл. VI, §5).

Обнаружение элементов III аналитической группы катионов. Катионы III группы обнаруживают, как описано выше (см. гл. VI, § 20 и 21).

Обнаружение ванадия. Откройте по образованию красно-розового окрашивания, вызываемого действием на (см. гл. XII, § 17).

Обнаружение молибдена. Откройте по образованию окрашенного в красный цвет комплексного соединения (см. гл. XII, § 18).

Анализ алкшиниевых и магниевых сплавов. Анализ алюминиевых или магниевых сплавов не представляет каких-либо особых трудностей и может быть осуществлен путем растворения сплава и последующего систематического или дробного качественного анализа полученного раствора.

В основном дело сводится к растворению сплава. Растворение ведут -ным раствором едкого натра или в концентрированной хлористоводородной кислоте. При растворении алюминиевого сплава в едком натре остается часть нерастворимых соединений. Осадок отделяют от раствора и затем анализируют раствор и осадок раздельно, используя для этой цели ранее описанные реакции.

При растворении в концентрированной хлористоводородной кислоте добавляют в конце растворения несколько капель азотной кислоты для растворения тех компонентов, которые не растворяются в , и для окисления . Полученный раствор анализируют обычным образом, применяя известные реакции.

Очень часто анализ алюминиевых и магниевых сплавов выполняется бесстружковым методом. Для этого поверхность исследуемого сплава обрабатывается каплей раствора едкого натра, или соляной, или азотной кислоты. Каплю полученного раствора осторожно снимают с поверхности сплава пипеткой или кончиком фильтровальной бумаги и исследуют на содержание искомого химического элемента капельным методом.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление