Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т1
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 8. Методы анализа, основанные на нагревании и сплавлении веществ

Пирохимический анализ. Для анализа веществ применяют также методы, основанные на нагревании испытуемого твердого вещества или его сплавлении с соответствующими реагентами. Одни вещества при нагревании плавятся при определенной температуре, другие возгоняются, причем на холодных стенках прибора появляются характерные для каждого вещества осадки; некоторые соединения при нагревании разлагаются с выделением газообразных продуктов и т. д.

При нагревании анализируемого вещества в смеси с соответствующими реагентами происходят реакции, сопровождающиеся изменением цвета, выделением газообразных продуктов, образованием металлов.

Образование окрашенных перлов. Соли и окислы некоторых металлов при сплавлении в петле платиновой проволоки с тетраборатом натрия (бурой) или фосфатами, например с соединением , и последующем охлаждении полученного плава образуют характерно окрашенные перлы.

Окрашивание бесцветного пламени. Некоторые металлы можно распознавать по окрашиванию бесцветного пламени горелки их летучими соединениями. Соединения натрия окрашивают его в желтый цвет; калия— в фиолетовый; кальция — в кирпично-красный; бария — в желто-зеленый; меди — в зеленый и т. д.

Для проведения испытания платиновую проволоку, впаянную в стеклянную палочку (рис. 15), нагревают в пламени горелки и быстро вносят в сухое анализируемое вещество, растертое в порошок, или, если вещество находится в растворенном виде, опускают в раствор. При испытании растворов рекомендуется их предварительно концентрировать или выпаривать досуха. Вместо платановой можно применять нихромовую проволоку.

Рис. 15. Окрашивание пламени: а - проведение реакции; б — хранение платиновой проволоки.

Анализируемое вещество прилипает к раскаленной проволоке, затем его сплавляют в пламени горелки, в петле проволоки при этом образуется перл. Перл на мгновение окунают в концентрированную хлористоводородную кислоту. Образующиеся при этом хлористые соединения обладают большой летучестью и окрашивают пламя в характерный для исследуемого элемента цвет.

Перед последующими аналитическими определениями платиновая проволока должна быть тщательно очищена многократным прокаливанием ее в зоне пламени горелки с наивысшей температурой. Прокаливание чередуют с опусканием проволоки в концентрированную хлористоводородную кислоту. Чистая проволока не должна окрашивать пламени. Хранить ее следует в пробирке. В пробку, закрывающую пробирку, вставляют стеклянную палочку с впаянной в нее платиновой проволокой.

Маскировка окрашивания пламени другими элементами. При испытаниях на окрашивание пламени может случиться, что окраска, вызываемая соединениями одного элемента, присутствующими в большом количестве, будет маскировать окраску соединений других элементов. Например, при одновременном присутствии соединений стронция, бария и кальция малиновая окраска пламени от соединений стронция, присутствующих в большем количестве, некоторое время будет подавлять окраску, вызываемую соединениями бария и кальция. Но так как соединения стронция обладают большей летучестью, то через некоторое время зеленая окраска пламени от соединений бария и кирпично-крас-ная от соединений кальция становятся уже различимыми.

Отсюда следует, что при обнаружении некоторых элементов методом окрашивания пламени нельзя ограничиваться кратковременными наблюдениями, а следует вести нагревание более длительное время.

Иногда фиолетовая окраска пламени, обусловленная присутствием соединений калия, оказывается настолько слабой, что совершенно маскируется окраской от других элементов. В этих случаях удобно пользоваться синим стеклом или плоским флаконом с синим раствором индиго (индиговая призма). При рассматривании пламени через такую призму фиолетовая окраска становится более заметной и уже не маскируется окраской от других элементов. Удобнее вместо индиговой призмы применять специальные светофильтры.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление