Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т1
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

РЕАКЦИИ КАТИОНОВ 1-й ПОДГРУППЫ

§ 3. Обнаружение NН-ионов

Действие щелочей. Поместите в пробирку 2—3 капли раствора соли аммония, добавьте несколько капель раствора сильного основания (КОН, ) и подогрейте содержимое пробирки.

Щелочи разлагают соли аммония с выделением аммиака:

или в ионной форме:

Выделяющийся аммиак может быть обнаружен:

1. По запаху.

2. По посинению красной лакмусовой или по покраснению бесцветной фенолфталеиновой бумаги, смоченных дистиллированной водой и внесенных в пары. При этом бумажку следует держать над пробиркой, не касаясь стекла во избежание попадания щелочи на нее.

3. По образованию «дыма» хлорида аммония при поднесении к отверстию пробирки стеклянной палочки, смоченной концентрированной соляной кислотой.

4. По почернению фильтровальной бумаги, смоченной раствором нитрата ртути (I).

Реакция очень чувствительна: открываемый минимум — предельная концентрация — предельное разбавление — 5000000.

Определение очень малых количеств солей аммония по выделению аммиака можно также проводить в специальной пробирке (рис. 38), закрываемой насадкой с шариком, смачиваемым раствором фенолфталеина, или в так называемой газовой камере (рис. 39). При работе с пробиркой 1—2 капли исследуемого раствора и 2—3 капли раствора щелочи помещают на дно пробирки, которую закрывают насадкой. Шарик насадки предварительно смачивают раствором фенолфталеина.

При работе с газовой камерой 1—2 капли исследуемого раствора и 2—3 капли раствора щелочи помещают на часовое стекло, которое закрывают другим часовым стеклом.

Рис. 38. Пробирка с насадкой.

Предварительно к вогнутой стороне второго стекла прикрепляют кусочек влажной красной лакмусовой или бесцветной фенолфталеиновой бумаги.

Пробирку или газовую камеру нагревают на водяной башз. Через стекло наблюдают изменение цвета индикатора. Посинение лакмуса или покраснение фенолфталеина указывает на присутствие -ионов.

Условия проведения реакции. 1. Реакцию проводят в щелочной среде, лучше всего при .

2. Вместо или КОН для реакции можно взять и другие соединения, реагирующие с водой с образованием свободных ионов гидроксила и др.).

3. Для интенсивного выделения паров аммиака раствор нужно нагревать до 100° С.

4. Летучие амины, выделяющиеся из их солей при действии щелочей, мешают реакции. Для избежания вредного влияния аминов вместо щелочей применяют для разложения солей аммония окись магния, которая разлагает соли аминов.

5. Амидо-ртутные соединения дают аналогичный эффект. Поэтому в их присутствии нельзя открывать .

6. Цианиды должны отсутствовать. Они также образуют при нагревании их растворов в присутствии щелочей:

и поэтому ошибочно могут быть приняты за соли аммония. Для устранения вредного влияния цианидов в исследуемый раствор добавляют соли ртути (И), образующие с недиссоциирующий цианид ртути:

Рис. 39. Газовая камера.

Действие реактива Несслера КОН. Прибавьте к капле разбавленного раствора соли аммония 1—2 капли раствора реактива. В присутствии или образуется характерный желто-бурый осадок; при наличии следов NHJ раствор окрашивается в желтый цвет:

Обнаружение очень малых количеств ионов аммония можно проводить в специальной пробирке или на часовом стекле, как это делается при реакции со щелочами. Только вместо лакмуса или фенюл-фталеина пользуются реактивом Несслера. Выделяющийся при назревании аммиак вызывает появление красно-бурого или желтого окрашивания.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление