Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 8. Техника взвешивания на аналитических весах

Точка равновесия весов. Под точкой равновесия подразумевают то деление шкалы, против которого должен бы остановиться конец стрелки весов после свободного затухания колебаний коромысла. Точку равновесия называют также центром колебаний стрелки.

Чувствительные аналитические весы обладают тем весьма важным свойством, что трение опорной призмы в них доведено до минимума. Если коромысло весов, не снабженных демпфером, вывести из положения равновесия, то оно придет в затухающее колебательное движение, которое может продолжаться довольно долго. Поэтому точку равновесия определяют из колебаний. Шкала аналитических весов обычно разделена на 20 делений (среднее деление обозначают цифрой 10, крайнее левое — 20 и крайнее правое — 0, или соответственно 10—0—10).

Точку равновесия (или центр колебаний стрелки) непогруженных весов называют нулевой точкой.

Взвешивание на аналитических весах, как правило, начинают с определения нулевой точки.

Для определения точки равновесия ненагруженных весов (нулевой точки) поступают следующим образом. Открыв арретир после того, как весы сделают одно—два колебания, проводят три (один за другим) отсчета показаний стрелки в тот момент, когда стрелка останавливается, меняя направление своего движения. Положим, что 1г — крайнее левое положение стрелки, — крайнее правое положение, — второе крайнее левое положение стрелки.

Так как колебания стрелки затухающие, а затухающее колебательное движение характерно тем, что при нем амплитуда колебания уменьшается с течением времени, то . Точку равновесия (нулевую точку) можно рассчитывать по формуле:

Пример. Остановка стрелки весов: слева справа

Точка равновесия (нулевая точка) равна:

Десятые доли делений шкалы отсчитывают на глаз. Чтобы получить более надежные результаты, можно увеличить число наблюдений, но число должно быть всегда нечетным. Начинать отсчеты делений можно либо слева, либо справа, но всегда нужно придерживаться какого-либо одного принятого за правило способа.

В весах с демпферами положение равновесия отсчитывают непосредственно по шкале после полной остановки стрелки. Обычно делают три отсчета, каждый раз арретируя, а затем освобождая весы. Из полученных отсчетов берут среднее арифметическое.

Пример. По шкале стрелки демпферных весов сделаны следующие три отсчета: 10,20; 10,05; 10,11. Значение точки равновесия равно:

Следовательно, среднее значение точки равновесия соответствует делению шкалы «10, 12».

Взвешивание с точностью до 0,001 г. Взвешиваемое тело иногда предварительно взвешивают на технических весах (рис. 10) с точностью 0,01 г, а потом — на аналитических. Это ускоряет процесс взвешивания и создает гарантию, что масса взвешиваемого предмета не превышает предельной нагрузки весов.

Взвешиваемый предмет помещают на левую чашку весов, пользуясь боковыми дверцами шкафа весов. Поднимать переднюю дверцу не рекомендуется.

Взвешивание проводят в такой последовательности: вначале определяют нулевую точку весов, как было указано выше. Затем на левую чашку весов кладут взвешиваемое тело, а на правую при помощи пинцета ставят какую-либо гирьку, по возможности минимальную по массе, но заведомо большую, чем масса взвешиваемого тела. При этом весы должны быть арретированы. Закрывают дверцу, осторожно опускают арретир и следят за отклонением стрелки. Если стрелка наклонится влево, значит весы перегружены. Тогда арретируют весы, открывают правую дверцу, снимают гирьку и вместо нее ставят другую, следующую по порядку в наборе разновесов. Закрывают дверцу и опускают арретир. Если стрелка опять отклонится влево, то весы оказываются еще перегруженными и, повторяя описанную выше операцию, весы нагружают гирькой меньшего веса. Когда стрелка будет отклоняться вправо, т. е. весы окажутся недогруженными, прибавляют следующую по порядку гирьку и т. д. до гирьки . В конце концов добиваются такого момента, когда гирька в , прибавленная к гирькам, находящимся на правой чашке весов и не вызывающим перегрузки, эызовет ее. Тогда снимают с чашки весов эту добавочную гирьку, закрывают арретир, дверцу весов и футляр с разновесом и дальнейшее уравновешивание взвешенного тела проводят при помощи рейтера. Все операции рейтера , когда весы арретированы. Если шкала коромысла двусторонняя, то рейтер помещают на правую часть коромысла, например на 5-е деление, и наблюдают качание стрелки. Если стрелка движется в пределах от середины шкалы до левого края (т. е. до 20), то весы перегружены. Тогда передвигают рейтер на меньшее деление шкалы. Если, наоборот, стрелка движется в пределах от середины шкалы до правого края (т. е. до 10), тогда весы недогружены и рейтер передвигают на большее деление шкалы. Эти операции проделывают до тех пор, пока масса взвешиваемого тела не будет установлена с точностью г.

Взвешивание с точностью до 0,0001 г. Такое взвешивание проводят по методу качаний. По этому методу взвешиваемое тело уравновешивают при помощи гирь и рейтера до третьего знака, а четвертый знак, т. е. десятые доли миллиграмма, находят, наблюдая за колебаниями стрелки. Для этого предварительно определяют цену деления шкалы весов при данной нагрузке. Предположим, что весы недогружены в пределах 0,001 г. Определяют точку равновесия недогруженных весов как было указано выше. Если за 0 считать крайнее правое деление шкалы, тогда (по — нулевая точка). Затем весы перегружают на , передвигая рейтер слева направо, и вновь определяют точку равновесия . В этом случае . Если считать, что отклонение стрелки весов прямо пропорционально грузу, то можно сказать, что груз в отклонит стрелку на делений. Отсюда находим цену одного деления (5), составляя пропорцию:

отсюда

где 5 — масса гирьки, которая отклоняет стрелку весов на одно деление шкалы.

Рис. 10. Технические весы.

Предположим, что весы недогружены массой граммов. К массе Р граммов нужно добавить такую гирьку граммов, чтобы сумма () граммов равнялась массе тела. В этом случае точка равновесия весов совпадает с нулевой точкой. Гирька граммов должна отклонять стрелку весов на делений

отсюда

При пользовании гирями найдена масса (Р) с точностью до третьего знака. Найденная величина выражается четвертым десятичным знаком, так как г.

Таким образом, масса взвешиваемого тела равна:

Величина — положительная, когда весы недогружены, и отрицательная — при перегрузке.

Все изложенное можно схематически изобразить таким образом:

При точных взвешиванйях рекомендуется два раза определять нулевую точку: до и после взвешивания и брать среднее значение.

Так как чувствительность весов обычно мало меняется, то при серийных взвешиваниях ее определяют только один раз. Остается, таким образом, только определить точку равновесия при небольшой недогрузке или перегрузке.

Пример. Нулевая точка весов дел. Нагрузка, когда весы недогружены, равна 20,233 г. Точка равновесия недогруженных весов дел. Рейтер был передвинут слева направо на число делений, соответствующих . Весы оказались перегруженными (20,234 г). Точка равновесия перегруженных весов дел. Отсюда цена одного деления . Таким образом, масса взвешиваемого тела г (табл. 2).

ТАБЛИЦА 2. Форма записи результатов ззвешивания

Массу взвешиваемого тела определяют по формуле:

Вычисление можно сделать без промежуточных действий по формуле:

Метод взвешивания, основанный на передвижении рейтера. Вместо того чтобы находить десятые доли миллиграмма путем вычислений, их можно найти опытным путем, передвигая рейтер по коромыслу. Рейтер передвигают до тех пор, пока точка равновесия не совпадет с нулевой точкой (при передвижении рейтера весы должны быть арретированы), тогда четвертый знак отсчитывают по мелким делениям коромысла. Этот метод особенно удобен, когда шкала весов односторонняя и весы снабжены демпферами.

Рис. 11. Демпферные весы.

Взвешиваний на демпферных весах. Наиболее широкое распространение получили демпферные весы (рис. 11), предназначенные для точных и быстрых взвешиваний в научно-исследовательских и заводских лабораториях. Для ускорения взвешивания весы снабжены демпферами и специальным устройством для механического накладывания и снятия мелких разновесок (от 10 до ) без открывания дверцы. Кроме того, для удобства ведения отсчета весы снабжены оптическим приспособлением со световым экраном (вейтографом), на котором видно увеличение изображения микрошкалы, укрепленной на стрелке. Отсчет проводится по рискам на экране.

Разновески достоинством меньше 1 г навешиваются посредством рычагов. Опускание и подъем разновесок осуществляется поворотом двух вращающихся дисков (внешнего и внутреннего), укрепленных на правой стороне футляра весов. На дисках нанесены деления, указывающие массы помещенных на планку весов разновесок. При повороте внешнего диска против стрелки-указателя останавливаются цифры, показывающие массу разновесок достоинством от 100 до при повороте внутреннего диска — от 10 до . Например, если против стрелки-указателя на внешнем диске стоит цифра 5 , а на внутреннем 80, то это значит, что на планку весов помещено (см. рис. 7). Миллиграммы (масса меньше ) и десятые доли миллиграмма на демпферных весах отсчитывают по освещенной микрошкале. При взвешивании освещение микрошкалы включается автоматически от сети через трансформатор.

Максимальная нагрузка весов равна 200 г.

Рис. 12. Одночашечные весы.

Взвешивание на одночашечных весах. За последнее время в лабораториях аналитической химии для взвешивания с точностью от 0,1 до все чаще стали применять одночашечные весы (рис. 12). Взвешивание на таких весах занимает очень мало времени. Взвешиваемый предмет помещают на чашку весов. Разновески навешивают на планку весов посредством вращения рукояток. Масса взвешиваемого тела указывается на табло.

Взвешивание на микровесах. Для более точного взвешивания применяют микрохимические весы. На микровесах можно взвешивать с точностью до г или . При работе на микровесах подсчет миллиграммов и десятых долей миллиграмма проводят по положению рейтера, а сотые и тысячные доли миллиграмма отсчитывают по микрошкале.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление