Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 41. Определение воды по Фишеру

Иодометр ическое определение кислот (уравнение реакции приведено в § 40) представляют собой особый случай косвенного метода титрования, отличающийся тем, что определяемое вещество непосредственно не вступает в реакцию окисления — восстановления, т. е. не окисляется и не восстанавливается.

Другим примером такого рода является иодометр ическое определение воды по Фишеру, широко применяемое в промышленных и научно-исследовательских лабораториях.

Принцип метода. Иодометр ическое определение воды по методу Фишера основано на использовании реакции окисления—восстановления, протекающей между двуокисью серы и иодом в присутствии воды в среде метилового спирта. Для этого анализируемый объект (например, органический растворитель, содержащий примеси воды) растворяют в безводном метиловом спирте. Метаноловый раствор подвергают прямому титрованию стандартным раствором реагента, представляющим собой смесь иода, двуокиси серы и пиридина в безводном метиловом спирте. При этом протекает следующая реакция:

Следовательно, 1 моль иода эквивалентен 1 моль вода непосредственно не реагирует с иодом или с иодидами, а наряду с метанолом, служит источником ионов кислорода, необходимых для образования группы

. Окисление серы происходит за счет элементарного иода, который восстанавливается до -ионов.

Метод Фишера применим также для определения воды, поглощаемой или выделяемой при многочисленных реакциях, например, для определения воды, выделяемой при конденсации кремнийорганических соединений, содержащих гидроксильные группы:

Конечную точку титрования фиксируют по появлению в титруемом растворе избытка иода, обнаруживаемого по изменению желтой окраски титруемого раствора в красновато-коричневую. Титрование рекомендуется проводить в присутствии «свидетеля». Наряду с визуальным методом определения конечной точки титрования применяют также физико-химические (инструментальные) методы.

Реактив Фишера весьма чувствителен к действию воды, поэтому хранение реактива и титрование им исследуемых растворов проводят в условиях, исключающих влияние влаги воздуха. Приготовление стандартного раствора Фишера и установка его титра, а также методика определения воды в метаноле описаны выше (см. гл. II, § 46).

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление