Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 7. Получение весовой формы

Для получения весовой формы осадок должен быть высушен в сушильном шкафу или прокален до постоянной массы. Осадки прокаливают (иногда без предварительного высушивания) в фарфоровых, кварцевых и платиновых тиглях. Тигли (рис. 66) выпускаются различных размеров под несколькими номерами. Размер тигля подбирают в зависимости от объема осадка.

Тигель тщательно промывают, сушат и прокаливают на газовой горелке, в муфельной или тигельной печи (рис. 67). Прокаливать тигель следует в тех же условиях, в которых будут прокаливать осадок. Например, осадок сульфата бария прокаливают на пламени газовой горелки, поэтому при подготовке тигля для этого осадка его следует прокалить также на газовой горелке.

Рис. 66. Тигли: а — низкие фарфоровые; б — высокие фарфоровые; в — платиновый тигель с крышкой.

Если осадок должен быть прокален в электрической печи при 1000—1200° С, то подготовка тигля также ведется в электрической печи при той же температуре. Тигель прокаливают 10—15 мин, вынимают его из печи подогретыми тигельными щипцами и осторожно ставят в эксикатор.

Эксикатор закрывают пришлифованной стеклянной крышкой и переносят в весовую комнату.

Когда тигель совершенно остынет и примет температуру воздуха весовой комнаты (для этого требуется примерно 30—40 мин), его вынимают холодными щипцами из эксикатора и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Прокаливание тигля с осадком проводят не менее двух раз. Если разность результатов двух параллельных взвешиваний будет не более 0,0002 г, то прокаливание считают оконченным. В противном случае прокаливание тигля повторяют до тех пор, пока масса тигля не станет постоянной, т. е. разность между параллельными взвешиваниями не будет превышать .

Сжигание влажного фильтра с осадком. Обычно сжигают подсушенный фильтр с осадком, но иногда сжигают влажный фильтр. В этих случаях его вынимают из воронки, осторожно заворачивают края (рис. 68) и кладут в тигель. Зятем тигель накрывают крышкой так, чтобы он с одного края был немного приоткрыт (для выхода паров воды), и ставят вертикально в фарфоровый треугольник, который помещен на кольцо штатива (рис. 69). Снизу подставляют газовую горелку. Тигель должен находиться примерно на 8—10 см выше пламени горелки. Нагревание следует проводить очень медленно, не давая жидкости в тигле кипеть и разбрызгиваться. Когда влага будет удалена, тигель постепенно наклоняют к горелке и увеличивают пламя. Когда бумага фильтра начнет обугливаться, нужно следить, чтобы она не загоралась.

Рис. 67. Электрические печи: а — муфельная; б — тигельная; в — высокотемпературная муфельная.

Рис. 68. Свертывание фильтра с осадком: а, б, в — сгибание краев фильтра; г — свертывание в спираль, д — свернутый фильтр с осадком.

Если все же фильтр начал гореть, то тигель временно закрывают крышкой. Когда бумага полностью почернеет и выделение газа прекратится, тигель наклоняют под углом 45° и нагревают до темно-красного каления до тех пор, пока углерод полностью не сгорит. Затем тигель опять ставят вертикально и прокаливают в течение положенного времени. Если осадок требует прокаливания при высокой температуре (порядка 900—1200° С), то его обычно заканчивают в электрической печи или на паяльной горелке. Прокаливание осадка во влажном состоянии рекомендуется проводить в платиновом или кварцевом тиглях (фарфоровые тигли часто лопаются).

Сжигание сухого фильтра с осадком. Воронку с осадком накрываю! сверху листом бумаги, проколотым в нескольких местах булавкой, помещают в сушильный шкаф и подсушивают при температуре около 100° С.

Затем воронку с фильтром вынимают из сушильного шкафа. Фильтр заворачивают, как показано на рис. 68, и переносят во взвешенный тигель. Тигель помещают в фарфоровый треугольник над горелкой и обугливают фильтр, регулируя пламя горелки так, чтобы бумага фильтра не загоралась, а тлела. При горении фильтра частицы осадка могут быть подхвачены током горячих газов и вынесены из тигля, что поведет к потерям. После обугливания фильтра осадок прокаливают при определенной температуре до постоянной массы.

Рис. 69. Прокаливание тигля на горелке.

Если при обугливании фильтра осадок может восстанавливаться углеродом фильтра, то большую часть осадка высыпают на глянцевую бумагу, фильтр озоляют, а затем в том же тигле прокаливают осадок. Этот метод в настоящее время применяется редко. В таких случаях гораздо рациональнее пользоваться фильтровальными тиглями. Прокаленный тигель с осадком помещают в эксикатор, дают ему остыть и взвешивают. Затем прокаливание повторяют в тех же условиях до достижения постоянной массы осадка, для чего обычно требуется 2—3 прокаливания. Точные данные о продолжительности и температуре прокаливания указываются в методиках анализов.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление