Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 20. Анализ доломита

Доломит представляет собой горную породу, состоящую в основном карбонатов кальция и магния. В состав доломитов входят, кроме того, карбонаты, силикаты и сульфаты железа (II), марганца, алюминия, титана и т. д., а также двуокись кремния, пириты, фосфаты, углеродистые соединения, вода и др. Для того чтобы судить о пригодности доломита для данной технической цели, обычно проводят краткий анализ, при котором определяют:

а) потери при прокаливании (сокращенно );

б) нерастворимые вещества;

в) сумму полуторных окислов , состоящих из

г) окись кальция;

д) окись магния;

е) двуокись углерода.

Определение потери при прокаливании. При высокой температуре доломит теряет влагу, двуокись углерода и органические вещества. Часто анализ начинают с определения гигроскопической воды, для чего навеску вещества перед прокаливанием сначала высушивают в сушильном шкафу при 105—125° С до постоянной массы. Затем эту навеску прокаливают до постоянной массы в муфельной печи. Разность в массе вещества до прокаливания и после прокаливания дает массу потери при прокаливании.

Определение и расчет проводят так, как указано при анализе силикатов (см. § 19).

Определение веществ, нерастворимых в кислотах. При обработке навески доломита хлористоводородной кислотой в осадке остается нерастворимая кремневая кислота и некоторые другие соединения. Полученный кислый раствор выпаривают досуха. Обработку кислотой и выпаривание повторяют. Осадок снова обрабатывают хлористоводородной кислотой, отделяют от раствора, прокаливают до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. При этом кремневая кислота переходит в .

Определение ведут по той же методике, которая рекомендуется при анализе силикатов (см. § 19).

Содержание нерастворимого остатка рассчитывают по ранее приведенным формулам (см. § 3).

Определение полуторных окислов. Определение суммы полуторных окислов основано на выделении в один общий осадок гидроокисей железа, алюминия и других катионов, осаждающихся при действии раствора аммиака. Весовая форма, получаемая при прокаливании гидроокисей, отвечает формуле .

Методика определения описана в § 19.

Расчет содержания суммы полуторных окислов проводят по формулам, приведенным в § 3.

Определение окиси кальция. Фильтрат и промывные воды после определения полуторных окислов выпаривают до объема , подкисляют н. хлористоводородной кислоты и определяют кальций, как было указано ранее (см. § 16).

Определение окиси магния. В фильтрате и промывных водах после определения определяют содержание магния.

Для этого прибавляют к раствору концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха (под тягой). Сухой остаток растворяют в концентрированной хлористоводородной кислоты и воды и определяют магний, как было описано ранее (см. § 17).

Рис. 71. Схема установки для поглощения двуокиси углерода: 1 — натронный асбест; 2 — ; 3 — пемза, пропитанная раствором сульфата меди; 4 — концентрированная серная кислота.

Определение двуокиси углерода. Двуокись углерода, находящуюся в доломитах в виде карбонатов, определяют обработкой отдельной навески кислотой и поглощением выделяющейся при этом двуокиси углерода натронным асбестом:

Количество определяют по увеличению массы поглотительного прибора. Схема установки для поглощения представлена на рис. 71.

Установка состоит из реакционной колбы, снабженной небольшим холодильником для конденсации воды и хлористоводородной кислоты. Холодильник соединен с промывалкой, содержащей концентрированную серную кислоту для обезвоживания , а также с трубкой, заполненной безводным сульфатом меди, и трубкой, заполненной для окончательного высушивания газа. Для поглощения служат две поглотительные склянки, заполненные натронным асбестом. Протягивание воздуха и анализируемого газа через установку осуществляют при помощи аспиратора или водоструйного колбу, в которой проводят разложение пробы, вставляют также капельную воронку; конец воронки, находящийся внутри колбы, должен быть загнут кверху, чтобы не было утечки через воронку. Верхний конец воронки закрывают хлоркальциевой трубкой.

Навеску анализируемого вещества (около 1 г) помещают в реакционную колбу прибора и приливают воды. Затем колбу закрывают пробкой, в которой укреплены холодильник и капельная воронка. Холодильник соединяют с осушительными сосудами и протягивают через всю систему воздух, очищенный от , до полного удаления из системы двуокиси углерода. Затем закрывают кран капельной воронки и включают в установку предварительно взвешенные поглотительные сосуды.

Наполняют капельную воронку раствором разбавленной хлористоводородной кислоты, открывают кран капельной воронки и медленно (не более двух пузырьков выделяющегося газа в секунду) приливают кислоту в колбу. Когда выделение пузырьков ослабевает, пускают в холодильник воду и нагревают колбу до слабого кипения. По окончании нагревания пропускают через систему воздух еще 20 мин для полного удаления из раствора. Отделяют поглотительные сосуды, закрывают вводной и отводной краны поглотительных трубок, помещают трубки в шкафчик аналитических весов и по охлаждении взвешивают. По разности в массе поглотительных сосудов до и после поглощения двуокиси углерода определяют массу выделившейся .

Расчет результатов анализа — см. § 3.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление