Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 21. Анализ бронзы и латуни

Бронзы и латуни представляют собой сплавы цветных металлов, в состав которых входят медь, цинк, олово, свинец, железо и т. д.

Латуни отличаются от бронз тем, что они в основном состоят из сплава меди и цинка, а бронзы — из сплава меди и олова.

При растворении сплава в концентрированной азотной кислоте в осадке остается лишь метаоловянная кислота, которую отфильтровывают. Фильтрат обрабатывают серной кислотой, при этом в осадок выпадает сульфат свинца.

Фильтрат, полученный после отделения свинца, подвергают электролизу. Металлическая медь выделяется на катоде. Железо определяют осаждением в виде гидроокиси, цинк — в виде двойной соли — фосфата цинка-аммония.

Медь можно также определить и весовым методом — действием роданид-ионов (см. книга 1, гл. VII, § 4).

Определение олова. Метод основан на осаждении нерастворимого осадка метаоловянной кислоты, получающегося при действии на металлическое олово концентрированной . При прокаливании метаоловянной кислоты получается :

Навеску латуни (около 1 г) помещают в стакан емкостью , накрывают часовым стеклом и осторожно через носик стакана приливают концентрированной азотной кислоты и воды. По окончании растворения раствор упаривают при 80—90° С до объема . Упаривание ведут медленно, около такое медленное упаривание способствует количественному выделению . Горячий раствор фильтруют через фильтр «красная лента», осадок на фильтре промывают несколько раз горячей разбавленной азотной кислотой, высушивают, озоляют при возможно низкой температуре. Для окисления восстановленных форм олова осадок после сжигания фильтра обрабатывают 1—2 каплями концентрированной избыток кислоты выпаривают и осадок прокаливают при хорошем доступе воздуха при 1100° С до постоянной массы. Весовая форма .

Расчет результатов анализа — см. § 3.

Определение свинца. Определение основано на осаждении ионов свинца в виде . Весовую форму получают высушиванием осадка.

Сульфат свинца довольно хорошо растворим, поэтому определение следует вести в присутствии избытка сульфат-ионов. В качестве промывной жидкости применяют вначале разбавленную серную кислоту, а затем — спирт. Прибавление спирта понижает растворимость осадка сульфата свинца.

К фильтрату и промывным водам, собранным после отделения олова, прибавляют концентрированной серной кислоты, выпаривают на электрической плитке до появления паров серной кислоты, охлаждают, осторожно обмывают водой стенки сосуда и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.

Смесь охлаждают, добавляют дистиллированной воды, снова нагревают около почти до кипения и перемешивают. Когда содержимое стакана примет комнатную температуру, приступают к отделедию осадка сульфата свинца через фильтровальный тигель. Промывают осадок разбавленной серной кислотой. Фильтрат и промывные воды количественно собирают для проведения следующего определения.

Недостатком определения свинца в виде сульфата является необходимость промывать осадок серной кислотой, вследствие этого приходится прокаливать его. Отделение осадка через беззольные бумажные фильтры проводят так же, как это было указано при определении магния в его солях (см. § 17). Восстановившийся при этом свинец окисляют прибавлением 1 капли азотной кислоты, как это делают при определении (см. § 18).

Тигель с осадком прокаливают при 500° С до постоянной массы. При пользовании горелкой фильтровальный тигель надо вставлять в фарфоровый тигель.

Вычисление результатов анализа проводят по ранее приведенным формулам (см. § 3).

Определение меди. Определение основано на осаждении в слабокислом растворе ионов меди в виде . Осадок высушивают в сушильном шкафу и взвешивают.

Уравнения реакций:

К фильтрату, полученному после определения свинца, прибавляют раствор аммиака до появления неисчезающего осадка, затем н. раствора серной кислоты, разбавляют дистиллированной водой до и добавляют -ного раствора сульфита аммония. Фильтрат нагревают до кипения, медленно прибавляют к нему при перемешивании рассчитанное количество -ного раствора роданида аммония и 2 н. раствора . Осадку дают постоять , затем отфильтровывают его через фильтровальный тигель и промывают несколько раз промывной жидкостью, состоящей из смеси -ного раствора роданида аммония и -ного раствора сульфита аммония. Осадок высушивают в сушильном шкафу при 105—110° С до постоянной массы. Фильтрат сохраняют для последующих определений.

Расчет результатов анализа — см. § 3.

Электролитическое определение меди описано в гл. VII (§ 6, 7).

Определение железа. К фильтрату, полученному после отделения роданида меди, добавляют концентрированной азотной кислоты и концентрированной хлористоводородной кислоты и выпаривают почти досуха. К остатку прибавляют той же кислоты, нагревают до растворения осадка и разбавляют раствор дистиллированной воды.

Раствор, содержащий ионы железа и ионы цинка, нагревают почти до кипения и осаждают концентрированным раствором аммиака. Далее поступают так, как указано в § 15.

Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения цинка.

Определение цинка. Определение основано на осаждении ионов цинка в виде двойной соли—фосфата цинка-аммония. Наиболее полно его осаждение происходит при . В начале осаждения образуется фосфат цинка, очень быстро переходящий в кристаллический осадок двойного фосфата. При прокаливании выделившегося осадка образуется

Уравнение реакции:

Весовую форму взвешивают и пересчитывают на содержание цинка в сплаве. Очень часто в латуни цинк не определяют аналитически, а содержание его вычисляют по разности.

Объем раствора, в котором будут вести определение цинка, доводят водой до , прибавляют 2 капли метилового красного и 2 н. раствор аммиака до исчезновения красной окраски. Затем содержимое стакана нагревают до кипения и медленно, по каплям, при перемешивании прибавляют рассчитанное количество горячего -ного раствора гидрофосфата аммония. Смесь оставляют стоять на холоду , фильтруют через фильтровальный тигель и промывают остаток сначала -ным раствором гидрофосфата аммония, потом дистиллированной водой. Пробу на полноту промывания проводят до отрицательной реакции на -ионы. Осадок прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 1000° С.

Вычисление результатов анализа — см. § 3.

Содержание цинка определяют также комплексонометрическим методом (см. гл. IV, § 27).

Общая сумма результатов определения всех составных частей сплава должна быть близкой к 100%.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление