Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 23. Определение алюминия

Определение ионов алюминия в его растворимых солях можно проводить, аналогично определению ионов железа, осаждением в виде гидроокиси и взвешиванием весовой формы . Но этот метод определения осложняется тем, что является амфртерным соединением, а обладает достаточной гигроскопичностью. Поэтому для весового определения ионов алюминия применяют -оксихинолин (см. книга I, гл. VI, § 4). При этом в качестве весовой формы можно применять или оксихинолят алюминия.

Уравнение реакции:

Условия проведения реакции. 1. Осаждение начинают вести из кислого раствора при и 75—90° С. Заканчивают осаждение в слабощелочной среде при

2. Осаждению мешают катионы магния, серебра, меди, свинца, висмута, кадмия, цинка, молибдена, урана, железа, титана, циркония, марганца, никеля, кобальта, бериллия, кальция, стронция, бария, олова, тантала, ниобия и др., осаждаемые оксихинолином из ацетатных буферных или аммиачных и сильнощелочных растворов.

3. Осаждению мешают многие анионы, образующие осадки с в условиях среды, при которой идет осаждение оксихинолином алюминия, а именно: фосфат, борат, арсенат, фторид и т. п. Поэтому указанные анионы должны отсутствовать в анализируемом растворе.

4. В присутствии минеральных кислот осаждение оксихинолята алюминия не происходит.

5. Используя подходящую среду, можно отделить ионы алюминия от многих других ионов:

а) в ацетатном буферном растворе катионы алюминия отделяются от ионов магния и бериллия;

б) в аммиачной среде в присутствии перекиси водорода — от молибдена, ванадия и титана;

в) в аммиачно-карбонатной среде — от урана.

6. В присутствии тартратов и других органических оксисоединений в щелочной среде оксихинолин не осаждает алюминий. Поэтому органические соединения должны быть предварительно удалены.

Методика определения, Навеску соли алюминия, например алюмо-калиевых квасцов (около 0,1 а в пересчете на алюминий), растворяют в н. хлористоводородной кислоты, раствор разбавляют водой до , прибавляют н. раствора ацетата аммония, 8 капель -ного раствора бромкрезолового пурпурного или метилового красного. Раствор нагревают до кипения. К полученному раствору добавляют по каплям при перемешивании -ный уксуснокислый раствор оксихинолина в количестве в 1,5 раза больше, чем это требуется по расчету. Затем медленно при перемешивании добавляют разбавленный раствор аммиака до изменения окраски индикатора. Смесь кипятят в течение 1 мин, охлаждают и фильтруют через стеклянный фильтр № 3.

По окончании фильтрования осадок промывают несколько раз горячей водой (порциями по ) и затем холодной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными. Объем промывных вод не должен превышать . После того как осадок промыт, отключают колбу от водоструйного насоса, закрывают водопроводный кран и вынимают тигель. Тигель высушивают в сушильном шкафу при 120—140° С. Высушивание и взвешивание тигля повторяют до постоянной массы. По разцости масс пустого тигля и тигля с осадком находят массу весовой формы, т. е. массу оксихинолята алюминия, содержание в котором составляет 11,10%.

Предварительно стеклянный фильтровальный тигель вставляют при помощи резинового кольца в горло колбы для отсасывания, тщательно промывают при слабом отсасывании горячей разбавленной уксусной кислотой и горячей водой, затем помещают в сушильный шкаф, высушивают при 120—140° С и взвешивают на аналитических весах. Высушивание и взвешивание повторяют до постоянной массы. После этого приступают собственно к отфильтровыванию осадка.

Расчет проводят обычным образом.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление