Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 5. Работа с мерными колбами

Правила работы с мерными колбами. Колбу берут за верхнюю часть горла, избегая прикасаться руками к ее выпуклой части. От тепла, сообщаемого руками стенкам колбы, емкость колбы и, следовательно, объем вмещаемой ею жидкости увеличиваются. Перед заполнением колбу ставят на ровную, хорошо освещаемую поверхность стола.

Для растворения в мерной колбе твердого вещества его помещают в колбу, которую заполняют растворителем не более чем на 1/2 или 2/3. Затем содержимое колбы взбалтывают плавными круговыми движениями до полного растворения вещества.

Лишь после этого добавляют в колбу новые количества растворителя.

Последние растворителя прибавляют по каплям при помощи пипетки, снабженной резиновым колпачком.

При добавлении последних капель жидкости глаза экспериментатора и метка колбы должны находиться на одном уровне (рис. 23). Вогнутый мениск поверхности жидкости своей нижней частью должен сливаться с линией метки, а выпуклый мениск должен сливаться с линией метки своей верхней частью.

Капли растворителя, удерживаемые на внутренней поверхности шейки колбы выше метки, осторожно удаляют при помощи свернутой трубочкой фильтровальной бумаги.

Закрыв колбу хорошо пригнанной пробкой, раствор очень тщательно перемешивают.

При отборе из мерной колбы части раствора при помощи пипетки нижний конец ее погружают в раствор почти до дна колбы.

Если пипетка опущена не до дна колбы, то при засасывании раствора вместе с жидкостью в пипетку будет проскакивать воздух.

Не рекомендуется:

а) заполнять мерные колбы растворами трудно отмывающихся веществ или образующих на стенках колбы трудно удаляемые гели;

б) хранить в мерных колбах в течение длительного времени приготовленные растворы;

в) нагревать мерные колбы, сливать в них остатки реактивов, использовать их не по назначению.

Очистка мерных колб. Перед употреблением колба должна быть тщательно вымыта.

Мерная колба (пипетка, бюретка) считается чистой только в том случае, если на ней нет каких-либо видимых на глаз загрязнений и если дистиллированная вода стекает с внутренних стенок сосуда, не оставляя капель.

Если на стекле остаются капли воды, то это свидетельствует о загрязнении его жировыми веществами. Жировые загрязнения сильно искажают результаты измерения емкостей всех объемно-измерительных сосудов, и поэтому их присутствие недопустимо.

Для удаления жировых загрязнений колбу моют хромовой смесью, щелочным раствором перманганата, смесью спирта с эфиром, спиртовым раствором едкого кали, горячим раствором тринатрийфосфата (стиральным порошком) и т. п. Хромовую смесь готовят смешением равных объемов насыщенного на холоду раствора бихромата калия и концентрированной .

Помните, что работа с хромовой смесью требует соблюдения особой осторожности. Хромовая смесь обжигает кожу, при попадании ее на одежду происходит прожигание ткани или образование на ней несмываемых пятен. Остатки хромовой смеси сливают обратно в склянку.

Для дополнительной очистки измерительных сосудов прибегают к особому приему, называемому пропариванием с помощью водяного пара (рис. 24). С этой целью колбу с водой укрепляют в штативе, зажигают горелку и, когда вода закипит, пропускают струю пара в очищаемую мерную колбу. Конденсирующаяся на стенках мерной колбы вода стекает через воронку обратно в нагреваемую колбу. Пропаривание продолжают в течение .

Рис. 23. Наблюдение за установкой мениска в мерной, колбе.

После пропаривания на стенках колбы капли воды не задерживаются и объем раствора, налитый в колбу, точно отвечает ее емкости.

Верным признаком тщательной очистки мерной колбы является хорошая смачиваемость ее внутренней поверхности дистиллированной водой и совершенно правильная сферически вогнутая поверхность мениска раствора в шейке колбы.

Следует иметь в виду, что при пропаривании мерной посуды может необратимо измениться ее емкость. Поэтому после пропаривания посуды проверяют ее емкость.

Проверка емкости мерной колбы. Действительная емкость мерной колбы может значительно отличаться от номинальной емкости, обозначенной на колбе. Поэтому перед употреблением мерной колбы следует проверить ее емкость. Мерные колбы калибруют «на вливание», а бюретки и пипетки «на выливание».

Емкость мерной колбы проверяют путем взвешивания на технических весах воды, вмещаемой колбой. Для этого сначала взвешивают (или тарируют дробью) пустую, предварительно тщательно очищенную и высушенную горячим воздухом колбу, поместив ее на левую чашку технических весов. Затем заполняют колбу до метки дистиллированной водой, имеющей температуру окружающего воздуха, и после этого вновь взвешивают. Разность между массой колбы, заполненной водой, и массой пустой колбы показывает массу воды, вмещаемой колбой при данной температуре.

Массу воды делят на массу воды при 20° С, взвешенной при данной температуре с помощью латунных разновесок.

Пример. Проверить емкость мерной колбы номинальной емкостью , если масса воды, вмещаемой указанной колбой при 15° С, равна 248,25 г.

Кажущаяся плотность воды при 15° С равна . Это значит, что 0,99794 г воды, взвешенные при 15° С, занимают объем при 20° С. Если разделить массу воды, вмещаемой колбой, на массу воды при той же температуре, то получим действительную емкость колбы:

Разность между номинальной емкостью, обозначенной на колбе, и действительной емкостью, установленной путем взвешивания воды, вмещаемой мерной колбой, составляет

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление