Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

Г. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

§ 6. Определение содержания ионов железа методом колориметрического титрования

Колориметрическое определение ионов железа (III) основано на взаимодействии их с , сопровождающемся образованием железо-роданидных комплексов, окрашивающих раствор в кроваво-красный цвет, тем более интенсивный, чем больше содержалось в растворе. К недостаткам этого метода относится то, что в зависимости от содержания в растворе состав комплексов может быть различным (см. книга I, гл. IV, § 25).

Эта реакция весьма чувствительна и позволяет определять железо при содержании его в растворе .

Если к раствору, содержащему роданид железа, прибавить немного изоамилового спирта и смесь тщательно взболтать, роданид железа растворится в спирте. Так как изоамиловый спирт с водой не смешивается, окрашенный слой всплывает на поверхность. Ввиду малого количества прибавленного изоамилового спирта концентрация роданида железа в нем значительно выше, чем во всем водном растворе, и поэтому при колориметрировании спиртового раствора чувствительность метода увеличивается.

Необходимые реактивы. Для выполнения определения требуются следующие реактивы:

Стандартный раствор соли железа, содержащий .

Роданид аммония, -ный раствор.

Азотная кислота .

Изоамиловый спирт.

Серная кислота г/см3).

Приготовление стандартного раствора соли железа. Навеску 0,864 г химически чистых железо-аммонийных квасцов растворяют в воде, подкисляют серной кислоты, дистиллированной водой доводят объем раствора до и тщательно взбалтывают. Из полученного раствора отбирают и в мерной колбе емкостью разбавляют дистиллированной водой. В приготовленного таким образом раствора содержится железа. Раствор пригоден только в день изготовления.

Ход определения. В стакан емкостью отбирают пипеткой анализируемого раствора, прибавляют дистиллированной воды и азотной кислоты, кипятят 2 мин и затем охлаждают. Полученный раствор переносят в мерный цилиндр емкостью с притертой пробкой, прибавляют -ного раствора изоамилового спирта и тщательно взбалтывают.

В другом таком же цилиндре готовят контрольный раствор. Для этого в цилиндр наливают дистиллированной воды, прибавляют -ного раствора изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все употребляемые реактивы, но не содержащему железа, добавляют из микробюретки по каплям, при энергичном перемешивании, стандартный раствор соли железа. Титрование ведут до тех пор, пока окраска спиртового слоя контрольного раствора не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором.

Расчет. Зная количество добавленного из микробюретки стандартного раствора соли железа, можно вычислить содержание железа в анализируемом растворе. Расчет проводят по формуле:

где V — объем стандартного раствора соли железа, добавленного из микробюретки, ; — титр стандартного раствора соли железа, ; — объем испытуемого раствора, взятого для колориметрирования, .

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление