Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т2
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 22. Определение азотистой кислоты и нитритов

Определение азотистой кислоты и нитритов основано на взаимодействии их с перманганатом калия в кислом растворе. При этом нитриты количественно окисляются до нитратов:

Азотистая кислота неустойчива, летуча, легко окисляется кислородом воздуха. При медленном титровании перманганатом калия подкисленного раствора нитрита получают пониженные результаты, поэтому метод прямого титрования перманганатом нитритов не применяется.

Известно два способа определения нитритов.

1-й способ. Титрование определенного объема подкисленного раствора перманганата калия анализируемым раствором нитрита до обесцвечивания раствора (метод Лунге). Метод не очень точен, потому что нитриты реагируют с перманганатом не мгновенно и возможна частичная потеря азотистой кислоты вследствие ее разложения и улетучивания окислов азота. Под конец титрования обесцвечивание идет очень медленно. Метод применяется редко.

Для титрования переносят пипеткой в коническую колбу н. раствора перманганата, добавляют разбавленной серной кислоты и воды, смесь нагревают до 40—50° С и медленно титруют из бюретки заранее приготовленным приблизительно 0,1 н. раствором нитрита до очень слабо-фиолетовой окраски. Точность титрования .

2-й способ. Окисление нитрита проводят избытком перманганата, затем определяют количество непрореагировавшего перманганата (метод обратного титрования).

Для титрования рассчитанную навеску нитрита или соответствующий объем его раствора помещают в мерную колбу емкостью , приливают дистиллированной воды, смесь перемешивают и доводят объем раствора до метки. Затем стандартного 0,1 н. раствора перманганата переносят в коническую колбу или склянку с притертой пробкой, прибавляют разбавленной серной кислоты и приготовленного раствора нитрита. Закрывают колбу пробкой, оставляют стоять на 10—15 мин, потом перемешивают. К окрашенному перманганатом раствору приливают избыток раствора оксалата аммония определенной нормальности, смесь нагревают до 70—80° С и обесцвеченный раствор, в котором содержится непрореагировавший остаток оксалата аммония, оттитровывают перманганатом калия. На обратное титрование должно пойти около стандартного раствора перманганата калия. Рекомендуется провести «холостой» опыт, чтобы установить соотношение объемов оксалата аммония и перманганата калия.

Расчеты проводят по соответствующим формулам (см. гл. I, § 10).

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление