Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

Б. АППАРАТУРА И ТЕХНИКА ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

§ 8. Источники возбуждения спектров

Пламя. В некоторых случаях для возбуждения свечения элементов достаточно внести испытуемое вещество в ацетиленовое пламя или пламя газовой горелки. Обычно исследуемое вещество в виде его хлористоводородного раствора вдувают в пламя. Для этого применяют распылитель (рис. 80). Исследуемую жидкость помещают в углубление 1.

Поток воздуха, поступающий через отросток 2, всасывает раствор через капилляр 3 из углубления 1 и увлекает мельчайшие капли жидкости в горелку 4, газ в которую подается через трубку 5. Этот способ возбуждения применяют главным образом для исследования спектров щелочных и щелочноземельных металлов.

Рис. 80. Схема распылителя для анализа по спектру пламени: 1 — углубление для исследуемой жидкости;

2 — трубка для подачи воздуха; 3 — капилляр;

4 — горелка; 5 — трубка для подачи газа.

Дуговой разряд. Более совершенным является метод возбуждения спектров при помощи дугового разряда. При анализе тугоплавких металлов в качестве электродов применяются сами металлы. Для анализа минеральных солей обычно применяют дугу между угольными электродами. Расстояние между электродами обычно называют аналитическим или дуговым промежутком. Дугу питают постоянным или переменным током.

Дуга переменного тока в паузах тока гаснет, так как за это время катод успевает остыть настолько, что прекращается термоэлектронная эмиссия. Поэтому дуга переменного тока каждый раз зажигается высоковольтным импульсом небольшой мощности, который получают при помощи так называемого активизатора.

Схема дуги представлена на рис. 81. Она состоит из двух частей: схема питания дуги (контур ) и схема активизатора (контур ). Обе схемы подключены к сети переменного тока (220 в). В схеме питания параллельно аналитическому промежутку 1 подключен конденсатор 2, который заряжается через реостат 4 сетевым током. Сила тока контролируется амперметром 3. В схеме активизатора подключен конденсатор 5 и искровой промежуток 6. Конденсатор 5 заряжается от трансформатора 7 переменным током через реостат 8. Когда напряжение на электродах искрового промежутка достигнет значения, достаточного для пробоя, возникает искровой разряд. При пробое искрового промежутка в контуре II создается высокочастотный колебательный разряд, который через повышающий трансформатор 9 передается в контур I. Прохождение высокочастотного разряда в аналитическом промежутке создает в нем проводимость, достаточную, чтобы через промежуток пошел ток низкого напряжения и силы, определяемой сопротивлением 4 и сопротивлением аналитического промежутка. По этой схеме работают генератор и .

Рис. 81. Схема электрической дуги переменного тока: 1 — аналитический дуговой промежуток: 2, 5 — конденсаторы; 3 — амперметр; 4— реостат; 6 — искровой промежуток; 7— трансформатор; 8 — реостат; 9 — трансформатор.

Конденсированная искра.

Для анализа металлов широко применяют высоковольтную конденсированную искру между электродами из исследуемых металлов или из исследуемых металлов и металлическим электродом, например медным. Схема питания высоковольтной конденсированной искры приведена на рис. 82. Ток напряжением 220 в через реостат 1 попадает в первичную обмотку трансформатора 2, повышающего напряжение до 1200—1500 в. Сила тока контролируется амперметром 3. Искра образуется в аналитическом промежутке 4, который подключен через катушку самоиндукции 5 к конденсатору 6. Во время зарядки конденсатора 6 разность потенциалов образуется одновременно и на электродах аналитического промежутка 4. Разряд конденсатора (и образование искры в аналитическом промежутке) возникает, когда напряжение на электродах аналитического промежутка 4 достигает значения, достаточного для пробоя. Напряжение пробоя зависит от ряда факторов: расстояния между рабочими поверхностями электродов и их состояния (чистоты, качества обработки), от состояния ионизации воздуха в нем.

Рис. 82. Схема высоковольтной конденсированной искры: 1 - реостат; 2 — трансформатор; 3 — амперметр; 4 - аналитический промежуток; 5— катушка самоиндукции; 6 — конденсатор.

Это приводит к нестабильности разряда, что вызывает нестабильность температуры возбуждения спектральных линий.

Рис. 83. Схема генератора с двумя промежутками: 1 — реостат; 2 — трансформатор; 3 - амперметр: 4 — аналитический промежуток; 5 — катушка самоиндукции; 6 — конденсатор; 7 — промежуток (разрядник); 8 — сопротивление.

Более стабильным является разряд в генераторе с двумя искровыми промежутками для питания конденсированной искры (рис. 83). Ток напряжением 220 в через реостат 1 попадает в первичную обмотку трансформатора 2, повышающего напряжение с 220 до 1200—1500 в; сила тока контролируется амперметром 3. Искра образуется в аналитическом промежутке 4, который подключен через катушку самоиндукции 5 к конденсатору 6. Последовательно с аналитическим промежутком 4 вводится дополнительный промежуток (разрядник) 7. Аналитический промежуток 4 шунтируется большим сопротивлением 8. Во время зарядки конденсатора 6 от сети сопротивление 8 проводит ток, и на электродах аналитического промежутка 4 не образуется разности потенциалов. Разрядка конденсатора 6 начинается пробоем промежутка 7. Для постоянства условий пробоя электроды этого промежутка делаются из вольфрама.

После пробоя в цепи возникает высокочастотный ток, напряжение на шунтирующем сопротивлении 8 быстро возрастает и оказывается приложенным к аналитическому промежутку 4. Пробойное напряжение аналитического промежутка устанавливают меньше, чем у разрядника 7, поэтому сразу происходит его пробой. Таким образом, начало разряда и напряжение на конденсаторе зависит только от пробойного напряжения разрядника. Такая схема обеспечивает высокую стабильность искры. По этой схеме сконструирован искровой генератор .

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление