Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

§ 12. Качественный анализ при помощи стилоскопа

1. Калибровка стилоскопа по длине волны. Сначала проверяют чистоту угольных электродов; для этого наблюдают спектр дуги между угольными электродами в воздухе при силе тока 2—3 а, применяя генератор дуги типа или . В окуляре стилоскопа должен быть виден сплошной спектр без спектральных линий. Затем выключают дугу, дают углям остыть и на концы их наносят 1—2 капли раствора, содержащего определенный элемент.

Если исследуют порошкообразную пробу, то ее помещают в канал, который высверливают в одном угольном электроде.

Включают дугу и наблюдают спектр в окуляре стилоскопа. В поле зрения окуляра стилоскопа имеется неподвижная стрелка (индикатор), к которой поворотом барабана длин волн подводят все интенсивные линии спектра. Отмечают показания шкалы барабана (деления барабана). При помощи таблицы спектральных линий (табл. 6) элементов определяют по цвету длину волны линий взятого элемента.

Результаты записывают в виде таблицы:

Пользуясь растворами, содержащими другие элементы, можно получить данные по всей области спектра и построить дисперсионную кривую стилоскопа — кривую зависимости делений шкалы барабана стилоскопа от длин волн К (рис. 89).

Рис. 89. Дисперсионная кривая стилоскопа .

График строят на миллиметровой бумаге: по оси ординат откладывают деления шкалы барабана я, а по оси абсцисс длины волн А. Примерный масштаб 10 А — 2 мм, а 1 деление барабана — 4 мм. Если несколько точек не укладываются На график, это значит, что линии неправильно отождествлены или стрелка (индикатор) окуляра спектроскопа не точно наведена на линию. Чем больше точек взято для построения кривой, тем она точнее.

Для построения дисперсионной кривой удобно пользоваться спектром ртутной лампы. В спектре ртутной лампы имеется ряд интенсивных линий, длины волн которых даны в табл. 7.

Методика определения. На концы двух новых угольных электродов наносят 2—3 капли исследуемого раствора. Затем включают дугу и наблюдают спектр в окуляре стилоскопа; намечают спектральную линию и, вращая барабан, подводят эту линию к индикатору в окуляре. Затем отмечают показания шкалы барабана (деления барабана) и записывают их в виде таблицы:

При помощи дисперсионной кривой определяют длину волны спектральной линии. Операцию повторяют до тех пор, пока не будут установлены все линии спектра. Пользуясь таблицей характерных спектральных линий, определяют, какому элементу принадлежит данная линия.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление