Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 36. Определение в инфракрасной области спектра

Определение циклогексанона в циклогексане

Спектры поглощения циклогексанона и циклогексана в инфракрасной области даны на рис. 104.

Рис. 104. Спектры поглощения: а — циклогексанона; б — циклогексана.

Циклогексанон сильно поглощает инфракрасные лучи при , а циклогексан в этой области почти не поглощает инфракрасных лучей, т. е. оказывается возможным определять циклогексанон в циклогексане спектрофотометрическим методом в инфракрасной области спектра. Концентрацию циклогексанона находят по калибровочному графику.

Приготовление эталонных растворов. В мерных колбах емкостью помещают циклогексанон , доводят циклогексаном до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученных растворов определяют при на спектрометре или . В качестве нулевого раствора берут циклогексан. Сначала в кювету наливают циклогексан, настраивают спектрометр на , устанавливают кювету в спектрометре и щель спектрометра подбирают такой, чтобы отклонение гальванометра или потенциометра составляло примерно 40% полного поглощения. Затем в ту же кювету или в другую той же толщины наливают эталонный раствор и определяют оптическую плотность. Толщину слоя подбирают таким образом, чтобы оптическая плотность полученных растворов была в пределах от 0,2 до 1,0. Каждое измерение повторяют 3 раза и берут среднее арифметическое полученных результатов. Затем строят калибровочный график.

Состав эталонных растворов приведен ниже:

Определение концентрации циклогексанона в циклогексане. Исследуемая проба циклогексана должна содержать не больше 3% циклогексанона. Измеряют оптическую плотность пробы и по калибровочному графику находят содержание циклогексанона.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление