Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

§ 40. Спектрофотометрическое титрование

Определение арсенитов

Спектрофотометрическое определение арсенитов в ультрафиолетовой области основано на том, что при взаимодействии слабощелочного раствора арсенита с раствором иода происходит восстановление иода до иодида:

До точки эквивалентности в области 365 нм раствор оптически прозрачен. После точки эквивалентности присутствие избытка 12 вызывает увеличение оптической плотности раствора.

Методика определения. В кювету с кварцевыми окошками емкостью помещают н. раствора соли мышьяковистой кислоты, -ного раствора бикарбоната, около 20 капель 2 н. раствора уксусной кислоты и доводят водой до объема .

Кювету помещают в спектрофотометр и титруют 0,1 н. раствором иода. Стандартный раствор иода прибавляют из микробюретки по , перемешивают и измеряют оптическую плотность при нм. До точки эквивалентности, пока окисляется арсенит, не наблюдается изменения оптической плотности.

После точки эквивалентности оптическая плотность раствора увеличивается. По полученным результатам строят кривую титрования, точку эквивалентности находят графически. Ошибка определения не превышает отн. . В качестве стандартных растворов можно применять также растворы солей церия (IV).

Расчет. Зная количество добавленного из микробюретки стандартного раствора , можно вычислить содержание арсенита (в г) в анализируемом растворе:

Анализ свинцово-оловянных сплавов

Анализ свинцово-оловянных сплавов основан на растворении сплава в и последующем спектрофотометрическом титровании избытка оксалата, прибавляемого для осаждения -ионов, солями церия (IV) в области 365 нм в этой области не поглощают).

Олово (II) определяют спектрофотометрическим титрованием раствором сульфата церия (IV) — хлориды олова (II) и олова (IV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей. Поглощение, как и в предыдущем случае, определяется только раствором сульфата церия (IV).

Методика определения свинца. Навеску сплава 0,01 или 0,1 г (микро- или макрохимическая методика выполнения) растворяют в разбавленной (1: 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до соответственно и нейтрализуют раствором аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям -ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до (микро) или (макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате оттитровывают сульфатом церия (IV) ее избыток при нм.

Методика определения олова. Навеску сплава в 0,01 или 0,1 г растворяют в 3 или концентрированной хлористоводородной кислоты.

Цериметрическое титрование ведут либо в токе двуокиси углерода, либо в процессе титрования добавляют небольшие кусочки мрамора. Ошибка определения 0,1%.

По результатам титрования строят кривые и графически определяют точку эквивалентности.

Расчет. Содержание свинца и олова вычисляют в процентах по следующим формулам:

Определение хрома в сталях

Определение содержания хрома в сталях основано на спектрофотометрическом титровании при нм солями титана (III) или железа (II) бихромата, образующегося при окислении хрома:

Ионы железа (II) и (III), а также в этой области не поглощают.

Методика определения. Навеску стали 0,5 — 1 г растворяют в -ного раствора серной кислоты при нагревании и упаривают досуха до появления паров серной кислоты. К остывшему остатку прибавляют несколько капель азотной кислоты и выпаривают досуха. Осадок количественно выщелачивают горячей водой, подкисленной серной кислотой, и отфильтровывают. К фильтрату прибавляют раствор аммиака (до слабого запаха). Осадок гидроокисей отфильтровывают и промывают горячей водой, а затем его растворяют в серной кислоте, прибавляемой порциями по . В полученный раствор вносят г сухого тартрата калия и добавляют избыток -ного раствора -ного раствора перекиси водорода и нагревают. Отфильтровывают осадок гидроокиси железа (III) и удаляют кипячением избыток перекиси. В полученный фильтрат по каплям прибавляют раствор хлорида бария до полного обесцвечивания раствора над осадком и оставляют на ночь. Затем осадок отфильтровывают, промывают горячей водой и обрабатывают н. раствора серной кислоты. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу емкостью .

В кювету отбирают аликвотную часть и титруют при нм раствором соли титана (III) или железа (II). Стандартный раствор прибавляют из микробюретки по , перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора. По мере прибавления титранта оптическая плотность уменьшается. После точки эквивалентности оптическая плотность становится минимальной и не изменяется. По полученным результатам строят кривую титрования, точку эквивалентности находят графически.

Расчет. Сначала вычисляют количество бихромата, а затем определяют процентное содержание хрома в процентах в стали по формуле, аналогичной формуле (41).

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление