Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

В. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

§ 43. Нефелометрические и турбидиметрические определения

Нефелометрическое определение хлорид-ионов

Определение хлорид-ионов основано на реакции осаждения хлоридов нитратом серебра:

При малых концентрациях хлорид-ионов выпадение осадка не происходит, а возникает помутнение раствора. Степень помутнения зависит от концентрации хлоридов в растворе. Для стабилизации растворов вводят стабилизирующие компоненты.

Методика определения. Навеску растворяют в мерной колбе емкостью (содержание -ионов должно приблизительно соответствовать 0,1 мг ) и тщательно перемешивают. Из анализируемого раствора отбирают микропипеткой раствора и помещают в мерную колбу емкостью . В нее же прибавляют н. раствора азотной кислоты, -ного раствора желатины, дистиллированной воды до общего объема приблизительно раствора и доливают водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

Через 5 мин раствор переносят в кювету нефелометра и измеряют рассеивание света не менее 3 раз. Из полученных отсчетов вычисляют среднее значение и по калибровочной кривой определяют содержание хлорид-ионов.

Калибровочный график строят следующим образом. Из эталонного раствора (вводят 0,1 г в мерную колбу емкостью и доводят водой до метки) отбирают в четыре мерные колбы емкостью по микропипеткой соответственно 2,0; 4,0; 6,0; и приготавливают стандартные растворы, добавляя в них все реактивы, указанные выше.

Начинают измерения с пробы, имеющей наибольшую концентрацию. Раствор помещают в кювету. Устанавливают светофильтр, цвет которого близок к окраске исследуемого раствора в рассеянном свете. Если жидкость бесцветна, устанавливают зеленый светофильтр. Оба отсчетные барабаны ставят на «0» и подбирают такой рассеиватель, при котором в окуляре левое фотометрическое поле будет несколько светлее правого. Вращением правого барабана уравнивают фотометрические поля по яркости и отсчитывают «кажущуюся» оптическую плотность.

Турбидиметрическое определение сульфат-ионов

Определение сульфат-ионов основано на реакции осаждения их хлоридом бария:

В определенных пределах концентрации сульфатов в присутствии стабилизирующих веществ сульфат бария образует устойчивую белую муть.

Калибровочный график. Для приготовления эталонного раствора серной кислоты в мерную колбу емкостью из бюретки наливают н. раствора серной кислоты и водой доводят до метки. Этот раствор используют для приготовления растворов при построении калибровочного графика.

В мерную колбу емкостью помещают раствора , разбавляют немного водой и прибавляют -ного раствора желатина. При помешивании вводят из микробюретки определенное количество эталонного раствора (от 0,135 мг до 1,0 мг ). Через 3—5 мин заполняют кювету с толщиной слоя 20 мм и определяют оптическую плотность на ФЭКН-57; кювету сравнения заполняют дистиллированной водой. По полученным данным строят калибровочный график. По оси абсцисс откладывают концентрацию сульфат-ионов в мг на раствора, а по оси ординат — оптическую плотность.

Методика определения. Готовят раствор анализируемого вещества. Определяют его оптическую плотность и находят концентрацию определяемого вещества по калибровочному графику.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление