Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 31. Практические работы по определению содержания химических элементов методом измерения излучения их естественных радиоактивных изотопов

Определение калия по его естественной радиоактивности

В работе проводится определение калия по его естественной радиоактивности абсолютным и относительным методами.

Естественная смесь изотопов калия содержит: является радиоактивным изотопом с периодом полураспада лет, испускающим -лучи с максимальной энергией , в 12% случаев имеет место -захват.

Период полураспада этого изотопа столь велик, что 1 мг естественного калия имеет всего около двух распадов в 1 мин и для регистрации излучения калия необходимо брать большие навески. В слое вещества происходит поглощение -частиц, максимальный пробег которых может быть вычислен по формуле (18а), по их максимальной энергии — . Он равен приблизительно 0,55 г/см2. При плотности порошкообразных проб около 2 г/см3 слой полного поглощения -излучения составит приблизительно 0,3 см. Слои с толщиной более 0,3 см имеют активность по -лучам при измерении в одинаковых условиях, пропорциональную содержанию калия в образце. -Излучение сопровождающее К-захват, увеличивает скорость счета активности приблизительно на 20%, но она пропорциональна содержанию в образце и при близких плотностях образца и эталона при относительных измерениях не искажает результатов.

В случае относительных измерений строят калибровочный график в координатах активность — содержание калия в эталонах. Затем определяют активность анализируемого образца и по графику находят содержание в нем калия.

Метод применим для определения калия в минералогических образцах. Он дает возможность определить содержание калия около 3—5% с ошибкой до 10% (относительных).

Активность (распад/сек) можно также определить путем измерения активности слоя, толщина которого больше пробега -частиц в данном образце. В этом случае активность образца вычисляют по формуле:

где — активность насыщенного слоя образца, зарегистрированная счетчиком, ; — поверхность 1 г образца, ; — удельная активность, ; — коэффициент самопоглощения в материале образца, г/см2.

По значению вычисляют удельную активность в абсолютных единицах , о по формуле (34) с заменой А на и на .

Рис. 137. Кювета сцинтилляционного датчика для измерений активности : 1 — исследуемый образец; 2 — экран из тонкой алюминиевой фольги; 3 — пленка из сцинтиллятора; 4— светопровод из плексигласа; 5 — фотоумножитель; 6 — светозащитный чехол; 7— резиновая прокладка.

Рис. 138. Кювета счетчика Гейгера — Мюллера для измерения активности : 1 — счетчик; 2 — крышка и дно кюветы; 3 — полиэтиленовая плеика; 4— исследуемое вещество; 5 — корпус кюветы.

Методика определения. Работа проводится без особых предосторожностей.

В кювету сцинтилляционного датчика (рис. 137) из тонкой органической пленки ) или кювету счетчика Гейгера — Мюллера (рис. 138) помещают образец исследуемого вещества. В первом случае кювета помещается в колодец светопровода, выложенного сцинтиллятором в виде плеики (-терфенил в полистироле) и закрытого от света тонкой алюминиевой фольгой . Во втором случае кювета окружает -счетчик Гейгера — Мюллера. При таких положениях кюветы можно пренебречь поглощением излучения на пути к счетчику и отражением -излучения, а геометрический коэффициент счета считать равным 1 и учесть лишь коэффициент самопоглощения, который для равен .

Проводится измерение фона с образцом . Затем последовательно проводится измерение серии образцов смесей с известным содержанием калия. По этим данным строят калибровочный график зависимости активности от содержания калия в образцах. Измерив активность анализируемых образцов — солей калия или их смесей, находят по калибровочному графику содержание в них калия, затем вычисляют содержание калия в анализируемых образцах по формулам (1) и (55).

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление