Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 14. Титрование по методу осаждения

Анализ смеси иодида и хлорида

Дифференцированное определение и в их смеси проводят титрованием 0,05 н. стандартным раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом и сравнения. Э. д. с. потенциометрической ячейки измеряют компенсационным методом. Поскольку , в первую очередь титруется иодид с большим скачком потенциала в конечной точке, но меньшим, чем при отсутствии хлорида. Теоретически скачок наступает несколько раньше точки эквивалентности, но практически точка эквивалентности и конечная точка титрования совпадают. Кривая титрования из-за присутствия хлорида не симметрична.

Пока в растворе присутствуют ионы иодида, потенциал больше потенциала серебряного электрода, поэтому последний должен быть подключен к отрицательной клемме потенциометра. Обычно завершение титрования иодида, т. е. первый скачок потенциала, совпадает с моментом изменения знака -электрода в гальваническом элементе. Далее потенциал этого электрода медленно возрастает до наступления второго скачка потенциала — конечной точки титрования хлорида, после чего снова происходит замедленное повышение его.

При аргентометрическом титровании недопустимо применение электролитических ключей, заполненных насыщенным раствором хлорида калия; его следует заменить насыщенным раствором , не реагирующим с -ионами.

Методика определения. Вся предварительная настройка потенциометра, приемы работы и записи результатов аналогичны изложенным выше (см. стр. 46), но перед началом титрования раствор должен быть приблизительно -ным относительно нитрата бария. Так как система гетерогенна и происходит адсорбция осадком титрующего и титруемого ионов, потенциал устанавливается не быстро, особенно вблизи конечной точки титрования. Поэтому следует ждать достижения более или менее постоянного значения Е.

Обычно можно довольствоваться данными, которые в течение 1 мин изменяются не более, чем на , поскольку скачки потенциала достаточно большие и такие колебания не могут влиять на точность нахождения конечной точки титрования.

Расчет. Если для достижения первой конечной точки затрачено титранта, а общий расход его при наступлении второго скачка потенциала равен , то расчет содержания иодида и хлорида во взятом для титрования объеме испытуемых растворов проводят по формуле, аналогичной приведенной выше (см. стр. 65).

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление