Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 9. Измерения в хронокондуктометрическом титровании

Высокая точность хронокондуктометрического титрования достигается при использовании мостиков с автоматическим уравновешиванием и записью величин активной составляющей.

Для определений с меньшей точностью используют неуравновешенные мостики, при этом фиксируют активное и реактивное сопротивления растворов. Простейший метод, используемый для автоматизации, основан на определении электропроводности по силе тока, проходящего через электролитическую ячейку в процессе титрования при постоянном напряжении. Силу тока определяют по падению напряжения на эталонном сопротивлении.

На рис. 13 показана схема прибора с неуравновешенным мостиком. С помощью такой установки можно осуществлять автоматическую запись кондуктометрических кривых. Цепь состоит из сопротивлений электролитической ячейки 2, селеновых выпрямителей 3, 4 и регистратора постоян-. ного тока. Установка питается переменным током частотой 50 гц, напряжением 127 в, которое стабилизируется трансформатором-стабилизатором 1 и понижается до 8 в. Сопротивление (делитель напряжения) позволяет отбирать часть этого напряжения. Изменение силы тока при титровании фиксируется регистратором 5. Регистратором может служить милливольтметр постоянного тока марки МСЩ-ПР, в котором следует увеличить скорость передвижения ленты до путем замены шестерен в устройстве, протягивающем ленту.

Рис. 13. Электрическая схема прибора для хронокондуктометрического титрования: — делитель иапряжеиня (сопротивление ; — эталонное сопротивление (100 ом); — трансформатор-стабилизатор; 2 — электролитическая ячейка; 3, 4 — селеновые выпрямители или германиевые диоды; 5 — милливольтметр.

Показания милливольтметра наносятся на ленту через 10—15 сек.

Оптимальная скорость перемещения ленты при титровании н. растворов время истечения н. стандартного раствора должно быть около 6 мин. При увеличении концентрации титранта следует уменьшить скорость его истечения.

При работе на таком приборе может наблюдаться нелинейная зависимость показаний прибора от электропроводности раствора в широком диапазоне сопротивлений. Однако для успешного титрования достаточно получить линейную зависимость только в некоторой области сопротивления. Например, сопротивление приблизительно 0,1 н. растворов редко бывает более 1000 ом, поэтому достаточно, чтобы линейная зависимость наблюдалась только при сопротивлениях меньше 1000 ом.

Для автоматизации процесса титрования могут быть использованы и другие схемы, в том числе электронные, а также кондуктометрические приставки к стандартным самопишущим приборам. Регистратором при этом может служить электронный потенциометр .

Электролитическая ячейка, применяемая в этом виде титрования, аналогична ячейке, которая приведена на рис. 12, г.

При титровании в сосуд равномерно каплями подается стандартный раствор. Для этой цели используются различные дозаторы поршневого и плунжерного действия, поплавковые, клапанные и мембранные устройства и т. д.

Для равномерной подачи жидкости применяют также сосуд Мариотта (рис. 14). По мере вытекания жидкости через отводную трубку в сосуд Мариотта пузырьками поступает воздух через вертикальную трубку. Воздух, поступающий в сосуд Мариотта, можно очистить от двуокиси углерода, пропустив его через хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление