Главная > Химия > Основы аналитической химии, Т3
<< Предыдущий параграф
Следующий параграф >>
<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Макеты страниц

§ 3. Анализ веществ высокой чистоты

Развитие разнообразных областей химии, физики, радиоэлектроники, атомной энергетики, лазерной техники и других отраслей новой техники, в которых используются вещества высокой чистоты, неразрывно связано с применением высокочувствительных методов анализа металлов, неметаллов и их соединений, сплавов, интерметаллических соединений, люминофоров, мономерных и полимерных органических соединений и т. д.

Самые незначительные примеси (порядка ) посторонних элементов или их соединений делают материалы непригодными для применения их в новой технике. Например, присутствие в специальных сплавах миллионных долей процента примесей некоторых элементов резко снижает их качество; незначительные посторонние включения делают многие металлы очень хрупкими, тогда как после тщательной очистки эти металлы становятся вязкими, ковкими и пластичными. Содержание в полупроводниковых материалах из особо чистых элементов и их соединений самых минимальных количеств посторонних элементов приводит к полной непригодности их для радиоэлектроники; так в кремнии и германии, применяемых в производстве электронных приборов, содержание посторонних примесей не должно превышать , а в некоторых случаях не должно превышать одного атома примеси на миллиард атомов кремния или германия.

Бурно развивающаяся новая техника потребовала быстрого совершенствования методов анализа. Однако классические методы анализа вследствие их малой чувствительности часто оказываются совершенно непригодными для определения малых количеств примесей. Возникшая проблема разработки методов определения ультрамалых количеств примесей оказалась практически разрешенной широким использованием разнообразных физических и физико-химических методов анализа: хроматографии, ионного обмена, экстракции, спектроскопии, люминесцентного анализа, полярографии, рентгеноскопии, масс-спектрометрии, радиометрических, кинетических и других методов анализа, основанных на применении прецизионных физйческих и физико-химических приборов.

Чувствительность и точность определений. По чувствительности первое место занимают масс-спектральный и радиоактивационный методы анализа. За ними следуют широко применяемые спектральный, спектрофотометрический и полярографический методы.

Для сравнения приведем чувствительности определения некоторых элементов различными методами: объемным можно легко определить около весовым около спектроскопическим и фотоколориметрическим флуорометрическим кинетическими радиохимическими методом нейтронного активационного анализа определяют многие примеси в количествах, менее .

Например, алюминий можно определить методом амперометрического титрования в том случае, если его количество превышает , методом пламенной спектрофотометрическим — ; активационным — . Другими словами, чувствительность указанных методов превышает чувствительность метода амперометрического титрования приблизительна в 10; 1000; 100 000 и 10 000 000 раз соответственно.

По точности многие физико-химические методы анализа уступают классическим, и особенно весовому методу. Нередко, когда весовым и объемным методами достигается точность, определяемая сотыми и десятыми долями процента, при выполнении анализа физико-химическими методами ошибки определений составляют 5—10%, а иногда и значительно больше.

На точность определений (помимо ошибок взвешивания и объемных измерений) в зависимости от метода анализа оказывают влияние различные факторы. Например, на точность эмиссионного анализа оказывают влияние:

метод взятия средней пробы анализируемого вещества;

непостоянство источника возбуждения (электрической дуги, искры, пламени горелки);

величина ошибки фотометрического измерения;

негомогенность фотографической эмульсии (в случае спектрографии) и т. д.

По мере уменьшения содержания примесей в данном анализируемом объекте точность и воспроизводимость результатов их определения снижается.

При анализе образцов, содержащих ничтожные доли определяемых примесей, естественно, следует прибегать к наиболее чувствительным методам анализа, позволяющим определять малые количества загрязнений (порядка ). Но в связи с тем, что особо чувствительные методы, как правило, являются менее точными, при анализе высокочистых веществ приходится мириться со снижением точности результатов анализа.

Из этого вытекает важный вывод, что не всегда следует прибегать к особо чувствительным методам анализа, когда в этом нет необходимости.

Поясним это на примере. Если требуется определить с точностью до содержание основного компонента (составляющего, например, 50%) в полупроводниковом материале, то в этом случае нет необходимости пользоваться высокочувствительными масс-спектрометрическими, радиоактивационными или кинетическими методами анализа. В подобных случаях нецелесообразно применять сложное и дорогостоящее оборудование, а вполне достаточно воспользоваться весовым или объемным методами анализа, обеспечивающими указанную точность анализа при большом содержании определяемого элемента. С другой стороны, нельзя определять ничтожное содержание примесей весовым или объемным методами, которые при высокой точности отличаются малой чувствительностью.

Помимо относительно невысокой точности многие физико-химические методы имеют и некоторые другие недостатки. Например, эмиссионная спектроскопия удобна лишь при проведении массовых анализов, так как для определения того или иного элемента в образце требуется калибровка прибора по стандартному образцу, занимающая много времени. Ни один из физико-химических и физических методов анализа не является универсальным.

Необходимо отметить, что, несмотря на прогресс инструментальных методов анализа, позволяющих решать химико-аналитические задачи, неразрешимые обычными методами весового или объемного анализа, классические методы анализа не утратили своего значения, по прежнему играют доминирующую роль и являются основой современной аналитической химии.

Нельзя отдать предпочтение тому или иному методу анализа, не учитывая характер исследуемого объекта, его назначение, агрегатное состояние, концентрацию, наличие примесей, цели анализа, требуемую точность определения, срок исполнения анализа и т. д.

Лишь овладев самыми разнообразными методами анализа и сочетая химические, физические и физико-химические методы анализа, химик-аналитик сможет успешно разрешить любую поставленную перед ним химико-аналитическую задачу.

<< Предыдущий параграф Следующий параграф >>
Оглавление