Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ.
Крешков А. П. Основы аналитической химии. Теоретические основы. Количественный анализ.
Книга является второй частью курса «Основы аналитической химии» и предназначена в качестве учебника для студентов химико-технологических специальностей высших учебных заведений.
В книге изложены теория, методика и техника количественного анализа. Наряду с объемным и весовым методами в книге описаны основы электрохимических, спектральных, радиометрических и хроматографических методов конечного определения, а также методы разделения, выделения и концентрирования отдельных компонентов анализируемых смесей.
Особое внимание в книге уделено описанию техники химического эксперимента, методике количественных определений, правилам работы, способам расчета и учету ошибок анализа.
Оглавление
ПРЕДИСЛОВИЕ К ПЕРВОМУ ИЗДАНИЮ
ПРЕДИСЛОВИЕ КО ВТОРОМУ ИЗДАНИЮ
ПРЕДИСЛОВИЕ К ТРЕТЬЕМУ ИЗДАНИЮ
ВВЕДЕНИЕ
§ 1. Понятие о количественном анализе
§ 2. Классификация методов количественного анализа
§ 3. Характеристика методов количественного анализа
§ 4. Анализ больших и малых количеств вещества
§ 5. Отбор средней пробы
§ 6. Подготовка вещества для взвешивания
§ 7. Взвешивание
§ 8. Техника взвешивания на аналитических весах
§ 9. Правила обращения с аналитическими весами
§ 10. Приготовление раствора для анализа
§ 11. Запись результатов анализа
Часть первая. Объемный анализ
§ 1. Сущность объемного анализа
§ 2. Общее уравнение реакции титрования и выводы из него
Б. ТЕХНИКА ХИМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА В ОБЪЕМНОМ АНАЛИЗЕ
§ 3. Измерение объемов растворов
§ 4. Посуда, применяемая для измерения объемов растворов
§ 5. Работа с мерными колбами
§ 6. Работа с пипетками
§ 7. Работа с бюретками
§ 8. Приготовление стандартных растворов
В. ВЫЧИСЛЕНИЯ В ОБЪЕМНОМ АНАЛИЗЕ
§ 9. Концентрация растворов и способы ее выражения
§ 10. Способы вычисления в объемном анализе
§ 11. Связь между точностью измерений и точностью вычислений
§ 12. Краткие сведения о статистической обработке экспериментальных данных
Г. ПОЛУМИКРООБЪЕМНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА
§ 13. Понятие о полумикрообъемном анализе
§ 14. Особенности техники измерения объемов растворов в полумикрометоде
Д. БЕЗБЮРЕТОЧНЫЕ МЕТОДЫ ТИТРОВАНИЯ
§ 15. Понятие о безбюреточных методах титрования
§ 16. Классификация методов безбюреточного титрования
Е. АВТОМАТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
§ 17. Химико-аналитический контроль производства
§ 18. Автоматические методы титрования
ГЛАВА II. МЕТОДЫ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ, ИЛИ МЕТОДЫ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ
§ 1. Характеристика метода
§ 2. Установление точки эквивалентности
§ 3. Графический метод изображения процесса нейтрализации
§ 4. Вычисление концентрации ионов водорода в водных растворах сильных кислот и оснований
§ 5. Вычисление активности ионов водорода в водных растворах сильных кислот и оснований
§ 6. Титрование сильной кислоты сильным основанием
§ 7. Вычисление концентрации ионов водорода в растворах слабых кислот и оснований
§ 8. Вычисление активности ионов водорода в водных растворах слабых кислот и оснований
§ 9. Равновесия в водных буферных растворах слабых кислот в присутствии солей этих кислот
§ 10. Равновесия в водных буферных растворах слабых оснований в присутствии солей этих оснований
§ 11. Вычисление концентрации ионов водорода в водных буферных растворах
§ 12. Вычисление активности ионов водорода в водных буферных растворах
§ 13. Вычисление концентрации ионов водорода и степени гидролиза в водных растворах гидролизующихся бинарных солей
§ 14. Вычисление активности ионов водорода в водных растворах гидролизующихся бинарных солей
§ 15. Титрование слабой кислоты сильным основанием
§ 16. Титрование слабого основания сильной кислотой
§ 17. Титрование многоосновных кислот
§ 18. Титрование солей, образованных катионами сильных оснований и анионами слабых многоосновных кислот
§ 19. Изменение активности и показателя активности ионов водорода в процессе титрования водных растворов кислот и оснований
§ 20. Выводы, вытекающие из рассмотрения кривых нейтрализации
§ 21. Индикаторы
§ 22. Интервал перехода индикатора
§ 23. Выбор индикатора
§ 24. Ошибки титрования
Б. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
§ 25. Организация рабочего места
§ 26. Приготовление стандартных (титрованных) растворов
§ 27. Приготовление 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты
§ 28. Установка титра 0,1 н. раствора хлористоводородной кислоты
§ 29. Приготовление 0,1 н. раствора едкого натра
§ 30. Установка титра 0,1 н. раствора едкого натра
§ 31. Определение карбонатов
§ 32. Определение содержания H2SO4 в технической серной кислоте
§ 33. Определение содержания уксусной кислоты
§ 34. Определение содержания Na2CO3 и NaOH при их совместном присутствии
§ 35. Определение содержания Na2CO3 и NaHCO3 при их совместном присутствии
§ 36. Определение жесткости воды
§ 37. Определение аммонийного азота в солях аммония
§ 38. Определение содержания фосфорной кислоты
В. КИСЛОТНО-ОСНОВНОЕ ТИТРОВАНИЕ В НЕВОДНЫХ СРЕДАХ
§ 39. Неводные растворы
§ 40. Современные представления о кислотах и основаниях
§ 41. Диссоциация электролитов в неводных растворах
§ 42. Влияние неводных растворителей на силу кислот и оснований
§ 43. Применение закона действия масс к растворам сильных электролитов
§ 44. Титрование кислот и оснований в неводных растворах
§ 45. Методы кислотно-основного титрования в неводных средах
§ 46. Примеры практических определений в неводных растворах
ГЛАВА III. МЕТОДЫ ОКИСЛЕНИЯ—ВОССТАНОВЛЕНИЯ (ОКСИДИМЕТРИЯ, ОКСРЕДМЕТРИЯ, РЕД-ОКС-МЕТОДЫ)
§ 1. Значение окислительно-восстановительных потенциалов
§ 2. Реакции окисления—восстановления и комплексообразования
§ 3. Примеры окислительно-восстановительного титрования
§ 4. Константы равновесия окислительно-восстановительных реакций
§ 5. Связь между константами равновесия окислительно-восстановительных реакций и нормальными потенциалами
§ 6. Вычисление констант равновесия окислительно-восстановительных реакций
§ 8. Зависимость скорости реакций окисления—восстановления от различных факторов
§ 9. Графический метод изображения процесса окисления—восстановления
§ 10. Фиксирование точки эквивалентности в методах окисления—восстановления
§ 11. Окислительно-восстановительные индикаторы (ред-окс-индикаторы)
Б. ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ
§ 12. Основы перманганатометрии
§ 13. Титрование перманганатом в кислой среде
§ 14. Титрование перманганатом в щелочной среде
§ 15. Приготовление стандартного (титрованного) раствора перманганата калия
§ 16. Установка титра стандартного раствора перманганата калия
§ 17. Установка титра и нормальности раствора перманганата калия по оксалату аммония
§ 18. Вещества, определяемые методом перманганатометрии
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ
§ 19. Определение щавелевой кислоты и оксалатов
§ 20. Определение соединений железа (II)
§ 21. Определение содержания металлического железа в присутствии окислов железа
§ 22. Определение азотистой кислоты и нитритов
§ 23. Определение содержания марганца (II) в рудах
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСЛИТЕЛЕЙ
§ 24. Определение соединений железа (III)
§ 25. Определение нитратов
§ 26. Определение бихроматов
§ 27. Определение содержания MnO2 в пиролюзите
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДРУГИХ ВЕЩЕСТВ
§ 28. Определение ионов кальция
В. ИОДОМЕТРИЯ
§ 29. Основы иодометрии
§ 30. Методы иодометрического титрования
§ 31. Преимущества и недостатки иодометрического метода
§ 32. Приготовление стандартного (титрованного) раствора тиосульфата и установка его титра
§ 33. Приготовление стандартного (титрованного) раствора иода и установка его титра
МЕТОДЫ ПРЯМОГО ТИТРОВАНИЯ
§ 34. Определение мышьяка (III)
МЕТОДЫ ОБРАТНОГО ТИТРОВАНИЯ
§ 35. Определение сульфита натрия
§ 36. Определение содержания формальдегида в формалине
МЕТОДЫ КОСВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
§ 37. Определение ионов меди (II)
§ 38. Определение двуокиси свинца в сурике
МЕТОД ТИТРОВАНИЯ ЗАМЕСТИТЕЛЕЙ
§ 39. Определение содержания двуокиси марганца в пиролюзите
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТ
§ 40. Определение хлористоводородной кислоты
§ 41. Определение воды по Фишеру
Г. ПОНЯТИЕ О ДРУГИХ МЕТОДАХ ОКИСЛЕНИЯ — ВОССТАНОВЛЕНИЯ
§ 42. Хроматометрия
§ 43. Определение содержания железа (II)
§ 44. Цериметрия
§ 45. Броматометрия
§ 46. Ванадатометрия
§ 47. Аскорбинометрия
§ 48. Титанометрия
ГЛАВА IV. МЕТОДЫ ОСАЖДЕНИЯ И КОМПЛЕКСООБРАЗОВАНИЯ
§ 1. Общая характеристика методов
§ 2. Классификация методов осаждения и комплексообразования
§ 3. Применение теории осаждения к объемному анализу
§ 4. Вычисление растворимости электролитов в воде с учетом коэффициентов активности
§ 5. Влияние одноименных ионов на растворимость малорастворимого электролита
§ 6. Солевой эффект
§ 7. Влияние концентрации ионов водорода на растворимость малорастворимых соединений
§ 8. Кривые титрования в методе осаждения
§ 9. Общие выводы, вытекающие из рассмотрения кривых осаждения
§ 10. Адсорбционные явления, наблюдаемые при титровании по методу осаждения
Б. АРГЕНТОМЕТРИЯ
§ 11. Характеристика метода
§ 12. Приготовление 0,1 н. раствора нитрата серебра
§ 13. Приготовление стандартного раствора хлорида натрия
§ 14. Установка титра 0,1 н. раствора нитрата серебра по точной навеске хлорида натрия
§15. Определение ионов хлора в техническом хлориде натрия по методу Мора
§ 16. Определение хлоридов по методу Фаянса
В. РОДАНОМЕТРИЯ
§ 17. Характеристика метода
§ 18. Приготовление 0,1 н. раствора роданида аммония
§ 19. Определение ионов хлора в растворимых хлоридах по методу Фольгарда
§ 20. Определение серебра в сплавах
Г. МЕРКУРИМЕТРИЯ
§ 21. Характеристика метода
§ 22. Приготовление 0,1 н. раствора нитрата ртути (II)
§ 23. Установка титра раствора нитрата ртути (II)
§ 24. Определение ионов хлора в воде меркуриметрическим методом
Д. МЕРКУРОМЕТРИЯ
§ 25. Краткая характеристика метода
Е. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЯ (ХЕЛАТОМЕТРИЯ)
§ 26. Характеристика метода
§ 27. Теоретические основы комплексонометрического титрования
§ 28. Классификация методов комплексонометрического титрования
§ 29. Установка титра раствора комплексона III
§ 30. Определение содержания кальция
§ 31. Определение жесткости воды комплексонометрическим методом
§ 32. Анализ смеси ионов кальция и магния
§ 33. Определение содержания алюминия
§ 34. Раздельное определение ионов кальция и алюминия
§ 35. Раздельное определение ионов алюминия и железа
Часть вторая. Весовой анализ
§ 1. Сущность весового анализа
§ 2. Классификация методов весового анализа
§ 3. Расчеты в весовом анализе
Б. ТЕХНИКА ВЕСОВОГО АНАЛИЗА
§ 4. Взятие и растворение навески
§ 5. Техника осаждения
§ 6. Фильтрование и промывание осадков
§ 7. Получение весовой формы
§ 8. Взвешивание весовой формы
В. ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
§ 9. Теоретические основы выделения осадков из растворов с помощью специфических неорганических и органических реактивов
§ 10. Требования, предъявляемые к осадкам
§ 11. Методы повышения точности весовых определений
§ 12. Теоретические обоснования выбора оптимальных условий для весового определения
Г. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
§ 13. Определение кристаллизационной воды в BaCl2 2H2O
§ 14. Определение сульфат-ионов или серы
§ 15. Определение ионов железа (III)
§ 16. Определение содержания кальция в карбонате кальция
§ 17. Определение содержания магния
§ 18. Определение ионов хлора в растворимых хлоридах или в хлористоводородной кислоте
§ 19. Анализ силикатов
§ 20. Анализ доломита
§ 21. Анализ бронзы и латуни
Д. МЕТОДЫ ВЕСОВЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЙ, ОСНОВАННЫЕ НА ПРИМЕНЕНИИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ
§ 22. Определение никеля
§ 23. Определение алюминия
Часть третья. Понятие о физических и физико-химических (инструментальных) методах анализа
§ 1. Электрохимические методы
§ 2. Спектральные (оптические) методы
§ 3. Хроматографические методы
§ 4. Радиометрические методы
§ 5. Масс-спектрометрические методы
ГЛАВА VII ЭЛЕКТРОВЕСОВЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 1. Характеристика методов электроанализа
§ 2. Химические процессы, протекающие при электролизе
§ 3. Методы электроанализа
§ 4. Электровесовой анализ
§ 5. Метод внутреннего электролиза
§ 6. Определение меди в растворе сульфата меди с применением платиновых сетчатых электродов
§ 7. Определение меди и свинца в латуни с применением платиновых сетчатых электродов
§ 8. Определение малых количеств меди методом внутреннего электролиза
ГЛАВА VIII. ОБЪЕМНЫЕ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 1. Особенности объемных электрохимических методов анализа
§ 2. Кондуктометрическое титрование
§ 3. Высокочастотное титрование
§ 4. Потенциометрическое титрование
§ 5. Полярографический метод анализа
§ 6. Амперометрическоб титрование
§ 7. Кулонометрическое титрование
ГЛАВА IX. СПЕКТРАЛЬНЫЕ (ОПТИЧЕСКИЕ) МЕТОДЫ АНАЛИЗА
§ 1. Понятие об эмиссионном спектральном анализе
Б. КОЛОРИМЕТРИЯ
§ 2. Особенности колориметрических методов анализа
§ 3. Характеристика колориметрических методов анализа
В. ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ УСТАНОВЛЕНИЯ ТОЧКИ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ
§ 4. Спектрофотометрическое титрование
§ 5. Фототурбидиметрическое и фотонефелометрическое титрование
Г. ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ
§ 6. Определение содержания ионов железа методом колориметрического титрования
§ 7. Определение содержания титана
ГЛАВА X. МЕТОДЫ РАЗДЕЛЕНИЯ, ВЫДЕЛЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ КОМПОНЕНТОВ АНАЛИЗИРУЕМЫХ СМЕСЕЙ
§ 1. Определение следов элементов (микропримесей)
§ 2. Метод осаждения малорастворимых соединений
§ 3. Электрохимические методы разделения
§ 4. Метод экстрагирования
§ 5. Методы отгонки летучих соединений
§ 6. Хроматографические методы разделения
§ 7. Метод флотации